DPD спектрофотометр нь Америкийн Нийгмийн Эрүүл Мэндийн Нийгэмлэг, Америкийн Усны Ассоциаци, Усны бохирдлыг хянах хамтран боловсруулсан Хятадын GB11898-89 “Усны чанарын тайлбар толь ба аналитик арга” үндэсний стандартад агуулагдах чөлөөт үлдэгдэл хлор болон нийт үлдэгдэл хлорыг илрүүлэх стандарт арга юм. Холбоо. "Ус ба бохир усны стандарт туршилтын аргууд"-д DPD аргыг 15 дахь хэвлэлээс хойш боловсруулсан бөгөөд хлорын давхар ислийг шалгах стандарт арга болгон ашиглахыг зөвлөж байна.
DPD аргын давуу тал
Энэ нь хлорын давхар ислийг янз бүрийн хлорын хэлбэрээс (чөлөөт үлдэгдэл хлор, нийт үлдэгдэл хлор, хлорит гэх мэт) салгаж, колориметрийн туршилтыг хийхэд хялбар болгодог. Энэ арга нь амперометрийн титрлэлт шиг үнэн зөв биш боловч үр дүн нь ихэнх ерөнхий зорилгоор хангалттай байдаг.
зарчим
РН 6.2~6.5-ийн нөхцөлд ClO2 эхлээд DPD-тэй урвалд орж улаан нэгдэл үүсгэх боловч хэмжээ нь нийт хлорын агууламжийн тавны нэгд л (ClO2-ийг хлоритын ион болгон бууруулсантай тэнцэхүйц) хүрдэг. Усны дээжийг иодидын дэргэд хүчиллэгжүүлбэл хлорит, хлорат зэрэг урвалд орж, бикарбонат нэмснээр саармагжуулсан тохиолдолд үүссэн өнгө нь ClO2-ийн нийт хлорын агууламжтай тохирч байна. Чөлөөт хлорын хөндлөнгийн оролцоог глицин нэмснээр дарангуйлж болно. Үүний үндэс нь глицин нь чөлөөт хлорыг хлоржуулсан амин цууны хүчил болгон хувиргах чадвартай боловч ClO2-д ямар ч нөлөө үзүүлэхгүй.
Калийн иодатын стандарт нөөцийн уусмал, 1.006г/л: 1.003г калийн иодыг (KIO3, 120~140°С-т 2 цагийн турш хатааж), өндөр цэвэршилттэй усанд уусгаж, 1000мл эзэлхүүн рүү шилжүүлнэ.
Хэмжих колбыг тэмдэглэгээ хүртэл шингэлж холино.
Калийн иодатын стандарт уусмал, 10.06 мг/л: 10.0 мл уусмал (4.1)-ийг 1000 мл хэмжээст колбонд хийж, ойролцоогоор 1 г калийн иодид (4.5) нэмээд тэмдэглэгээ хүртэл шингэлэх ус нэмээд холино. Хэрэглэсэн өдрөө бор саванд хийнэ. Энэхүү стандарт уусмалын 1.00 мл нь 10.06 мкг KIO3 агуулдаг бөгөөд энэ нь 1.00 мг/л боломжтой хлортой тэнцэнэ.
Фосфатын буфер: 24 г усгүй натрийн устөрөгчийн фосфат, 46 г усгүй калийн дигидроген фосфатыг нэрмэл усанд уусгаж, дараа нь ууссан 800 мг EDTA динатрийн давстай 100 мл нэрмэл усанд холино. Мөөгөнцөр үүсэхээс сэргийлж нэрмэл усаар 1 литр хүртэл шингэлж, 20 мг мөнгөн усны хлорид эсвэл 2 дусал толуол нэмнэ. 20 мг мөнгөн усны хлорид нэмснээр чөлөөт хлорыг хэмжихэд үлдэж болох иодид ул мөрийн хөндлөнгийн оролцоог арилгах боломжтой. (Тэмдэглэл: Мөнгөн усны хлорид нь хортой тул болгоомжтой харьцаж, залгихаас зайлсхий)
N,N-диэтил-п-фенилендиамин (DPD) Үзүүлэлт: 1.5г DPD сульфат пентахидрат эсвэл 1.1г усгүй DPD сульфатыг 8мл1+3 хүхрийн хүчил, 200мг EDTA литр шингэрүүлсэн натрийн давс1 агуулсан хлоргүй нэрмэл усанд уусгана. бор нунтагласан шилэн саванд хийж харанхуй газар хадгална. Индикатор нь бүдгэрч байвал түүнийг дахин бүрдүүлэх шаардлагатай. Хоосон дээжийн шингээлтийн утгыг тогтмол шалгаж,
Хэрэв 515 нм дэх хоосон зайны шингээлтийн утга 0.002/см-ээс хэтэрвэл нөхөн сэргээх ажлыг орхих шаардлагатай.
Калийн иодид (КИ болор)
Арсений натрийн уусмал: 5.0 г NaAsO2-ийг нэрмэл усанд уусгаж, 1 литр хүртэл шингэлнэ. Анхаар: NaAsO2 нь хортой тул залгихаас зайлсхий!
Тиоацетамидын уусмал: 125 мг тиоацетамидыг 100 мл нэрмэл усанд уусгана.
Глицины уусмал: 20 г глициныг хлоргүй усанд уусгаж, 100 мл хүртэл шингэлнэ. Хөлдөөсөн хадгална. Булингар үүсэх үед нөхөн сэргээх шаардлагатай.
Хүхрийн хүчлийн уусмал (ойролцоогоор 1моль/л): 5.4мл концентрацитай H2SO4-ийг 100мл нэрмэл усанд уусгана.
Натрийн гидроксидын уусмал (ойролцоогоор 2 моль/л): 8 г NaOH-ийг жинлэн авч 100 мл цэвэр усанд уусгана.
Шалгалт тохируулгын (ажлын) муруй
50 ширхэг колориметрийн хуруу шилэнд 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00, 10.00мл калийн иодын стандарт уусмалыг тус тус нэмж, 1г орчим калийн иодид, 05мл хүхрийн хүчил, холимгийг нэмнэ. 2 минут байлгаад дараа нь 0.5 мл натрийн гидроксидын уусмал нэмээд тэмдэглэгээ хүртэл шингэлнэ. Лонх тус бүрийн концентраци нь 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00, 2.00 мг/л хэмжээтэй хлортой тэнцүү байна. 2.5 мл фосфатын буфер, 2.5 мл DPD индикаторын уусмал нэмээд сайтар хольж, нэн даруй (2 минутын дотор) 1 инчийн кювет ашиглан 515 нм-ийн шингээлтийг хэмжинэ. Стандарт муруйг зурж, регрессийн тэгшитгэлийг ол.
Тодорхойлох үе шатууд
Хлорын давхар исэл: 50мл усны дээжинд 1мл гликиний уусмал нэмээд холиод дараа нь 2.5мл фосфатын буфер, 2.5мл DPD индикаторын уусмал нэмээд сайтар хольж, шингээлтийг даруй хэмжинэ (2 минутын дотор) (уншилт G).
Хлорын давхар исэл ба чөлөөт хлор: Дахин 50 мл усны дээж авч, 2.5 мл фосфатын буфер болон 2.5 мл DPD индикаторын уусмал нэмээд сайтар хольж, шингээлтийг даруй хэмжинэ (2 минутын дотор) (уншилт нь А).
7.3 Хлорын давхар исэл, чөлөөт хлор ба хосолсон хлор: Дахин 50 мл усны дээж авч, 1 г калийн иодид нэмж, 2.5 мл фосфатын буфер, 2.5 мл DPD индикаторын уусмал нэмээд сайтар хольж, шингээлтийг нэн даруй хэмжинэ (дотроо). 2 минут) (унших нь C).
Чөлөөт хлорын давхар исэл, хлорит, чөлөөт үлдэгдэл хлор, хосолсон үлдэгдэл хлор зэрэг нийт боломжтой хлор: С хэмжигдэхүүнийг авсны дараа ижил колориметрийн саванд байгаа усны дээжинд 0.5 мл хүхрийн хүчлийн уусмал нэмээд холино. 2 минут зогссоны дараа нэмнэ. 0.5 мл натрийн гидроксидын уусмал, хольж, шингээлтийг даруй хэмжинэ (уншилт D).
ClO2=1.9G (ClO2 гэж тооцсон)
Үнэгүй хлор = AG
Хосолсон хлор = CA
Нийт боломжтой хлор=D
Хлорит=D-(C+4G)
Манганы нөлөө: Ундны усанд хамгийн чухал саад учруулдаг бодис бол манганы исэл юм. Фосфатын буфер (4.3) нэмсний дараа 0.5~1.0мл натрийн арсенитын уусмал (4.6) нэмээд DPD индикатор нэмж шингээлтийг хэмжинэ. Үүнийг арилгахын тулд энэ уншилтыг А уншилтаас хасна
Манганы оксидын хөндлөнгийн оролцоог арилгана.
Температурын нөлөөлөл: ClO2, чөлөөт хлор ба хосолсон хлорыг ялгах боломжтой бүх аналитик аргуудын дотор амперометрийн титрлэлт, тасралтгүй иодометрийн арга гэх мэт температур нь ялгааны нарийвчлалд нөлөөлнө. Температур өндөр байх үед хосолсон хлор (хлорамин) нь урвалд урьдчилан оролцохыг уриалж, улмаар ClO2, ялангуяа чөлөөт хлорын өндөр үр дүнд хүрнэ. Хяналтын эхний арга бол температурыг хянах явдал юм. Ойролцоогоор 20 градусын температурт та усны дээжинд DPD нэмж, хольж, дараа нь DPD-ээс холилдсон хлорын (хлорамин) үлдэгдэл үүсэхийг зогсоохын тулд 0.5 мл тиоацетамидын уусмал (4.7) нэмж болно. Урвал.
Колориметрийн цагийн нөлөө: Нэг талаас ClO2 болон DPD индикаторын үүсгэсэн улаан өнгө нь тогтворгүй байдаг. Өнгө нь бараан байх тусам хурдан арилдаг. Нөгөөтэйгүүр, фосфатын буферийн уусмал ба DPD индикатор нь цаг хугацааны явцад холилдох тул тэдгээр нь өөрөө ч бүдгэрнэ. Хуурамч улаан өнгө үүсгэдэг бөгөөд туршлагаас харахад цаг хугацаанаас хамааралтай өнгөний тогтворгүй байдал нь өгөгдлийн нарийвчлал буурах гол шалтгаан болдог. Тиймээс алхам бүрийг хурдасгахын зэрэгцээ алхам бүрт ашигласан цаг хугацааны стандартчиллыг хянах нь нарийвчлалыг сайжруулахад маш чухал юм. Туршлагаас харахад: 0.5 мг/л-ээс бага концентрацитай үед өнгө үүсэх нь 10-20 минутын турш, 2.0 мг/л-ийн агууламжтай үед өнгө үүсэх нь ердөө 3-5 минутын хугацаанд тогтвортой байж болно. 5.0 мг/л-ээс дээш концентрацитай өнгө үүсэх нь 1 минутаас бага хугацаанд тогтвортой байх болно.
TheLH-P3CLOОдоогоор Лианхуагаас нийлүүлж байгаа зөөврийнүлдэгдэл хлорын тоолуурЭнэ нь DPD фотометрийн аргад нийцдэг.
Анализатор долгионы урт болон муруйг аль хэдийн тохируулсан байна. Усан дахь үлдэгдэл хлор, нийт үлдэгдэл хлор, хлорын давхар ислийн үр дүнг хурдан гаргахын тулд та зөвхөн урвалж нэмж, колориметр хийх хэрэгтэй. Мөн батерейны цахилгаан хангамж болон дотоод цахилгаан хангамжийг дэмждэг тул гадаа болон лабораторид ашиглахад хялбар болгодог.
Шуудангийн цаг: 2024 оны 5-р сарын 24-ний хооронд
